Percobaan 8 Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galnga L) (Awal)

Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galnga L)

I. Judul : Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galnga L)

II. Tujuan : Adapun tujuan dari percobaan kali ini adalah :

1.  Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya senyawa fenilpropanoid.

2.  Dapat mengenal sifat-sifat kimia fenil propanol melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik.

III. Landasan Teori

Kencur adalah tanaman tropis yang banyak tumbuh dikebun, pekarangan rumah dan digunakan untuk bumbu dapur dan termasuk salah satu tanaman obat tradisional Indonesia. Senyawa kimia terkandung didalamnya adalah : etil p-metoksi sinamat,etil sinamat komponen yang utama, p-metoksistiren dll. Kadar etil p-metoksinamat dalam kencur cukup tinggi bisa mencapai 10% karena itu dengan mudah bisa di isolasi dari umbinya menggunakan pelarut petroleum atau etanol (Tim Kimia Organik II, 2015).

Kelarutan pada zat padat dan cair dengan suatu pelarut akan meningkat seiring dengan kenaikan suhu bila proses pelarutannya adalah endoterm , sedangkan pelarutnya bersifat eksoterm pemanasan justru akan menurunkan harga kelarutan zat. Oleh karena itu,etil p-metoksisinamat dari kencur tidak boleh menggunakan suhu lebih dari titik lelehnya yaitu 48-50ºC (Suja,2003).

Etil p-metoksi sinamat merupakan komponen utama yang dimiliki oleh pusat-pusat reaktif yang potensial untuk reaksi-reaksi kimia, antara lain ikatan rangkap terkonjugasi, cincin aromatic yang diaktifkan oleh gugus metoksi dan gugus fungsi ester. Karena itu dapat dilakuka beberapa reaksi antara lain : hidrolisa ester, demetilasi, transformasi ester menjadi gugus lain. Khusus untuk hidrolisa etil p-meyoksi sinamat ini menghasilkan asam-p metoksi sinamat (Hart,2014).

Senyawa etil p-metoksi sinamat adalah turunan sinamat yang berasal dari jalur biosintesis asam sinamat dan memiliki rangkap karbon C6-C3. Dialam turunan sinamat terdapat dalam bentuk ester atau glikosidanya. Etil P-metoksi sianamat terdapat dalam bentuk ester berwujud padatan Kristal berwarna putih kekuningan dan mempunyai bau khas aromatis yang sangat kuat. Analisis karakteristik serbuk Kristal etil P-metoksi sinamat kromatografi lapis tipis dengan eluen methanol dan aseton. Hasil analisis KLT  dengan fase gerak methanol: aseton (2:1) menunjukkan bahwa senyawa p-metoksi sianamat m nilai RF 0,68 (Nirmala, 2017).

IV. Alat dan Bahan

4.1 Alat 

- Erlenmeyer 250ml

- Kertas saring

- KLT

- Penangas air

- Corong Buchner

- Labu bulat

- Corong biasa

- Evavorator

- Alat ukur TI

     4.2 Bahan

- Kencur yang telah ditumbuk

- Kloroform

- Etanol

- NaOH

- Methanol

- Asam sulfat klorida

V. Prosedur

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

5.1    Isolasi Etil p-Metoksi Sinamat

1. Dimasukkan serbuk kencur ke dalam Erlenmeyer 250 ml

2. Direndam dengan 100 ml kloroform

3. Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang

4. Dibiarkan selama setengah jam pada temperature kamar kemudian saring

5. Dipisahkan residu kencur dan ulangi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama

6. Diperoleh filtrate kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (evavorator) sampai volume larutan kira-kira setengahnya

7.  Didinginkan larutan pekat dalam air es, padatan yang terbentuk disaring dengan corong Buchner, filtrate dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang

8.      Dihitung rendemennya, Rekristalisasi dilakukan dalam klorofrom

9.      Diukur titik lelehnya dan bandingkan dengan literatur (45-50OC)

5.2    Pemeriksaan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

1. Dilarutkan sampel kristal hasil isolasi dalam petroleum eter menggunakan kapiler ditotolkan pada plat KLT ukuran 2x5 cm.

2. Digunakan etil p-metoksi sinamatdan asam p-metoksi sinamat standar sebagai pembanding pada jarak 0,5 cm dari bawah

3. Dimasukkan dalam chamber yang telah dijenuhkan dengan eluen kloroform , pengamatan bercak dilakukan dengan melihatnya dibawah lampu UV atau dimasukkan kedalam chamber iodium

4. Dihitung rf-nya dan dibandingkan dengan standar

5.3    Pemeriksaan Spektroskopi Ultra Violet

1. Dilarutkan Kristal hasil isolasi dalam methanol

2. Dibuat spectrum ultra violetnya pada daerah panjang gelombang 200-300 nm

5.4    Pemeriksaan Spektroskopi Infra Merah

1. Dibuat pellet Kristal hasil isolasi dengan KBr kering

2. Dibuat spectrum infra merahnya

Permasalahan:

1. Jelaskan Mengapa simplisianya di rendam terlebih dahulu menggunakan kloroform?

2. Pada saat pemanasan kita harus mengkontrol suhunya agar tidak melebihi 48-50^oC. apa yang akan terjadi jika seandainya kita jadikan suhunya menjadi ≥ 50 ^oC?

3. pada percobaan ini kita melakukan perkolasi nya 2x dan bagaimana jika hanya dilakukan 3x? apakah sampel yang kita gunakan akan rusak? atau akan memberikan hasil lain yang berbeda?

Potensi Pemanfaatan Steroid Untuk Makhluk Hidup

Potensi Pemanfaatan Steroid Untuk Makhluk Hidup

Bahwa fungsi dan efek fisiologis yang beragam harus diperlihatkan oleh steroid, yang semuanya disintesis oleh jalur biosintesis sentral yang sama, adalah contoh luar biasa dari ekonomi biologis. Sebagian besar fungsi ini, terutama yang dari jenis hormon, melibatkan transmisi informasi penting secara biologis. Isi informasi spesifik steroid berada dalam karakter dan pengaturan kelompok substituennya dan modifikasi struktural halus lainnya.

Sterol Dan Asam Empedu

Steroid yang paling umum berlimpah adalah sterol, yang terjadi pada semua jaringan hewan, tanaman hijau, dan jamur seperti ragi. Bukti adanya steroid pada bakteri dan ganggang biru-hijau primitif saling bertentangan. Sterol utama dari sebagian besar jaringan disertai dengan jejak prekursornya — lanosterol pada hewan dan sikloartenol pada tanaman — dan perantara antara senyawa-senyawa ini dan produk sterol utama mereka. Pada kulit mamalia satu prekursor kolesterol, 7-dehydrocholesterol, diubah oleh sinar ultraviolet matahari menjadi cholecalciferol, vitamin D3, yang mengontrol kalsifikasi tulang dengan mengatur penyerapan kalsium dalam usus. Rakitis penyakit, yang diakibatkan oleh kurangnya paparan sinar matahari atau kurangnya asupan vitamin D, dapat diobati dengan pemberian vitamin atau turunan yang sesuai dari ergosterol, ergocalciferol (vitamin D2).

hormon seks

Steroid yang memiliki cincin fenolik A (yaitu cincin di mana aromatik A dan aromatik kelompok hidroksil) adalah produk di mana-mana dari ovarium hewan vertebrata. Ini adalah estrogen, dimana estradiol adalah yang paling manjur. Mereka memelihara jaringan reproduksi wanita dalam kondisi yang berfungsi penuh, mempromosikan keadaan estrus kesiapan untuk kawin, dan merangsang perkembangan kelenjar susu dan karakteristik feminin lainnya. Steroid estrogen telah diisolasi dari urin mamalia betina hamil dari banyak spesies, termasuk manusia, dari jaringan plasenta dan adrenal, dan, secara tak terduga, dari testis dan urin kuda jantan.

Corpus luteum, modifikasi jaringan ovarium vertebrata yang terbentuk setelah ovulasi (pelepasan sel telur matang dari ovarium), menghasilkan progesteron dan turunannya. Progesteron juga disekresi oleh adrenal dan plasenta. Progesteron, dalam kombinasi dengan estrogen, mengatur metabolisme uterus untuk memungkinkan implantasi dan perkembangan selanjutnya dari sel telur yang dibuahi pada mamalia. Pada burung, estrogen dan progesteron merangsang perkembangan saluran telur dan sekresi albuminnya. Estrogen dan progesteron menekan ovulasi; fakta ini adalah dasar dari tindakan obat-obatan antifertilitas steroid (lihat di bawah ini tindakan farmakologis steroid: kontrasepsi steroid). Estrogen dan progesteron terjadi pada invertebrata primitif, tetapi fungsinya pada hewan-hewan itu tidak jelas.

Pada vertebrata jantan, androgen — steroid yang dikeluarkan oleh testis — mempertahankan spermatogenesis dan jaringan-jaringan saluran reproduksi.

hormon adrenal

Korteks adrenal vertebrata mensintesis turunan progesteron teroksigenasi. Senyawa ini adalah hormon yang vital untuk bertahan hidup dan diklasifikasikan menurut aktivitas biologisnya. Glukokortikoid meningkatkan pengendapan glikogen di hati dan pemecahan protein tubuh. Mineralokortikoid merangsang retensi natrium dalam cairan tubuh ekstraseluler. Kortisol adalah glukokortikoid utama dalam banyak spesies, termasuk manusia; pada kebanyakan tikus, peran ini diisi oleh kortikosteron. Mineralokortikoid yang paling kuat dari semua spesies adalah aldosteron. Aldosteron memiliki sekitar 20 persen aktivitas glukokortikoid kortisol, yang sebaliknya memiliki sekitar 0,1 persen aktivitas mineralokortikoid aldosteron. Steroid mana pun dapat mempertahankan hidup pada hewan yang darinya kelenjar adrenal telah diangkat. Sekresi glukokortikoid sangat responsif terhadap cedera dan ketakutan pada hewan dan terutama bertanggung jawab untuk adaptasi metabolik dengan kondisi stres. Kegagalan korteks adrenal pada manusia menimbulkan penyakit Addison, suatu kondisi yang sebelumnya fatal yang sekarang dapat berhasil diobati dengan steroid adrenal sintetis.

Steroid serangga, jamur, dan organisme lain

Bidang yang semakin diminati adalah peran steroid dalam reproduksi, pengembangan, dan pertahanan diri organisme seperti serangga. Serangga dan krustasea menghasilkan ecdysones, hormon steroid yang mempromosikan molting dan perkembangan karakteristik orang dewasa.

Steroid juga terjadi pada jamur. Sebagai contoh, pada jamur akuatik Achlya bisexualis, steroid antheridiol (12) betina merangsang pembentukan gamet jantan.

Banyak tanaman, terutama pakis dan tumbuhan runjung, mengandung steroid yang dapat melindunginya terhadap beberapa serangga pemangsa, meskipun fungsi ini tidak ditetapkan. Progesteron, 11-deoksikortikosteron, dan steroid terkait tanpa fungsi endokrin yang diketahui pada serangga dilepaskan ke dalam air oleh beberapa spesies kumbang air untuk mengusir ikan predator, dan teripang (Holothuroideae) menghasilkan holothurinogenins, sekelompok turunan lanosterol yang beracun bagi jaringan saraf. Contoh holothurinogenin (13) ditunjukkan di sini.

Turunan kardanolide dan bufanolide, yang ditemukan di banyak tanaman dan di kulit katak, menyebabkan muntah, gangguan penglihatan, dan melambatnya jantung pada vertebrata dan merupakan pencegah kuat predator. Burung dan pemangsa lainnya secara naluriah menghindari belalang dan kupu-kupu tertentu yang menyimpan cardenolides dari tanaman tempat mereka makan. Kulit katak racun, Phyllobates aurotaenia, menghasilkan alkaloid mematikan, batrachotoxin (14), yang digunakan oleh masyarakat suku sebagai racun panah. Kulit salamander mengeluarkan alkaloid beracun yang sebanding - samandarin.

Banyak alkaloid steroid terjadi pada tanaman, tetapi fungsinya, seperti fungsi steroid saponin, tidak diketahui. Ada kemungkinan bahwa rasa dari banyak senyawa ini menghalangi hewan penggembalaan atau menarik spesies serangga tertentu ke tanaman.

Permasalahan :

1. seperti yang kita tau bahwa ada dua macam kolesterol, yaitu kolesterol jahat dan kolesterol baik. Kolesterol jahat atau LDL ini menumpuk pada dinding-dinding dan mempersempit aliran darah. Di saat ada sebuah penyakit tentunya ada sebuah obat yang di teliti oleh peneliti untuk memperbaiki kembali sistem kerja dalam tubuh maupun luar tubuh. Dan kita ketahui bahwa kolesterol baik atau HDL yaitu fitosterol dapat menyingkirkan atau menghalau kolesterol jahat atau LDL ini dari dinding-dinding yang membuat sel darah menyempit. Tolong anda jelaskan dengan pendapat anda sendiri bagaimana bisa kolesterol jahat tersebut dapat di bersihkan oleh fitosterol!?

2. wanita tentunya mengalami siklus menstruasi setiap bulannya, menstruasi tersebut akan terus terjadi sampai sel buah di dalam janin nya tersebut di buahi. Banyak kasus wanita yang mengalami mentruasi yang tidak teratur, bahkan ada yang lebih dari satu bulan apa yang menyebabkan hormone eterogen tidak teratur dalam siklus menstruasi?  

3. seorang istri sudah menikah 7 tahun lamanya tapi tidak diberkahi seorang anak, mereka akhirnya ingin memperoleh anak dengan cara melakukan bayi tabung. Yang saya ingin tanyakan, pada saat seorang wanita tersebut melakukan bayi tabung, bagaimanakah hormone dari progresteron ini menjadi aktif sedangkan kita tahu bahwa wanita yang tidak hamil ini tidak memiliki kesuburan?

Keanekaragaman struktur kimia steroid

Keanekaragaman struktur kimia steroid

Steroid merupakan weak organic sterol compound yang tidak dapat mengalami hidrolisis dari hasil reaksi penurunan terpena atau skualena. Itulah kenapa steroid ini merupakan senyawa yang memiliki fungsi sebagai hormone. Semua steroid terbuat dengan bahan baku berupa sterol fat, baik berupa lanosterol pada hewan atau fungsi, maupun berupa sikloartenol pada tumbuhan.

Ciri-siri struktur steroid ialah pada strukturnya terdapat empat cincin yang tergabung. Pada 3 cincin terkandung 6 atom karbon, sedangkan cincin 1 nya hanya mengandung 5 atom karbon. Pada tubuh manusia, kolesterol yang merupakan steroid mempunyai jumlah yang banyak. Pada kolesetrol merupakan steroid yang memiliki gugus fungsi metil, gugus hidroksi, dan rantai alkil.

Kolesterol didalam darah terdapat berkisar 200-220 mg/dL. Peningkatan kadar kolesterol dapat menyempitkan pembuluh darah dan dapat mengakibatkan gangguan jantung koroner. Di dalam tubuh, kolesterol ini dibentuk diliver dari makanan yang dikonsumsi.

Hormone seks (hormone kelamin)

Hormon seks ini dapat dihasilkan dari gonad dan adrenal yang dapat didugunakan pada konsepsinya. Misalnya mentruasi embrionik dan perkembangan ciri khas seks primer dan sekunder pada puberitas. Hormone seks yang merupakan pengelompokan berdasarkan penurunan steroid dapat dilihat pada gambar berikut:

Hormone ini merupakan hormon steroid yang berfungsi dalam mengatur proses kehamilan, siklus menstruasi perempuan, dan embriogenesis. Progesterone diproduksi dalam suatu ovarium baik pada manusia maupun beberapa hewan. Proses sintesis dari hormone ini terjadi di korteks adrenal, testis, pada otak dan pada plasenta. Hormon kelamin pada umumnya merupakan turunan steroid, molekulnya bersifat planar dan tidak lentur.

Hormon Adrenokortikoid

Adrenokortikoid merupakan hormon steroid yang disintesis dari kolesterol dan dihasilkan oleh kelenjar adrenalis bagian korteks. Beberapa fungsi fisiologisnya berhubungan dengan kardiovaskuler dari darah, sistem saraf pusat, otot polos dan stress.

Sterol Dan Asam Empedu

Steroid yang paling umum berlimpah adalah sterol, yang terjadi pada semua jaringan hewan, tanaman hijau, dan jamur seperti ragi. Bukti adanya steroid pada bakteri dan ganggang biru-hijau primitif saling bertentangan. Sterol utama dari sebagian besar jaringan disertai dengan jejak prekursornya — lanosterol pada hewan dan sikloartenol pada tanaman — dan perantara antara senyawa-senyawa ini dan produk sterol utama mereka. Pada kulit mamalia satu prekursor kolesterol, 7-dehydrocholesterol, diubah oleh sinar ultraviolet matahari menjadi cholecalciferol, vitamin D3, yang mengontrol kalsifikasi tulang dengan mengatur penyerapan kalsium dalam usus. Rakitis penyakit, yang diakibatkan oleh kurangnya paparan sinar matahari atau kurangnya asupan vitamin D, dapat diobati dengan pemberian vitamin atau turunan yang sesuai dari ergosterol, ergocalciferol (vitamin D2).

Permasalahan

1. Tolong anda jelaskan, kenapa lanesterol itu dapat berubah menjadi ergosterol dan reaski apa saja yang terjadi hingga lanesterol berubah menjadi ergosterol !

2. Tentunya kita sudah mempelajari terpenoid, flavonoid, dan alkaloid, dan juga pembahasan mereka akan berbeda-beda karena struktur mereka yang jauh berbeda dan memiliki fungsi yang berbeda pula. Tapi pada pembahasan terpenoid kita juga menyinggung tentang struktur steroid pada pembahasan terpenoid sebelumnya, tentunya jika dibahas secara bersama mereka memiliki sebab. Tolong jelaskan apa keterkaitan terpenoid dan steroid dari segi strukturnya!

3. tolong anda jelaskan dengan pendapat anda sendiri. kenapa pada struktur steroid yang kita ketahui dia memiliki 4 cincin dengan 3 cincin  A, B,C yang memiliki 6 carbon dan D yang memiliki 5 carbon. pada kasus ini pada cincin A dan B itu gugus CH bisa saja dia menjadi tran!

Percobaan 7 Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid) (Akhir)

VI. Data pengamantan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO3 kedalam Erlenmeyer	Campuran berwarna coklat pudar, dan terdapat serbuk teh di dasar Erlenmeyer
Dipanaskan diatas uap air selama 20 menit, sambil di aduk	Campuran mendidih, dan mulai naik keatas
Didinginkan diudara, disaring alrutan dengan corong Buchner, dipindahkan dalam corong pisah	Suhu campuran turun, filtrate berwarna coklat
Diekstraksi dengan 25ml kloroform sebanyak 3 kali, campuran didestilasi, sampai diperoleh larutan jenuhnya	Campuran bagian bawah disimpan untuk didestilasi, larutan berwarna hijau
Disublimasi dengan cawan	Terdapat Kristal putih

VII. Pembahasan

Menurut literatur, teh juga mengandung kafein dalam dosis yang kecil dan dapat meningkatkan kewaspadaan, menghilangkan kantuk, mengurangi kelelahan, dan sebagai diuretik. Efek samping dari kafein berhubungan dengan stimulan susunan syaraf pusat seperti pusing, meningkatkan detak jantung, kecemasan, tremor, dan insomnia serta juga dapat menyebabkan iritasi saluran diare, mual, dan muntah. Efek rangsangan teh disebabkan oleh adanya kafein yang berkaitan dengan tanin, yang juga terkandungndalam daun teh. Karena kafein mudah larut dalam air panas, maka kafein yang terkandung dalam daun teh akan ikut terbawa dalam suasana panas. Bagian yang paling banyak kafein didalam tanaman teh yaitu sebesar 1-5%.

Ekstraksi adalah pengambilan suatu zat dari campurannya menggunakan campuran pelarut yang tidak saling larut. Contohnya yaitu seperti campuran air dan kloroform. Kedua pelarut ini memiliki sifat yang berbeda. Sehingga zat yang ingin dipisahkan dapat diisolasi.

Pada percobaan ini kami melakukan ekstraksi kafein dari daun teh. Daun teh yang kami gunakan adalah bubuk teh sebanyak 25 gr yang kering dan ditambah air 250 ml serta 25 gr CaCO3. Disini penambahan CaCO3 yaitu unutk mendorong kafein dari daun teh sehingga larut dala air dan mengikat bahan yang terkandung dalam teh. Ekstraksi kafein pada daun teh ini dilakukan untuk mengetahui kadar kafein yang terdapat dalam daun teh dengan penambahan kloroform sebagai pelarutnya.

Pada proses isolasi alkaloid kafein ini, dilakukan penambahan CaCO3 dalam campuran air dan teh kering. Pada saat pencampuran teh dengan CaCO3 ini, teh tidak akan bercampur dengan senyawa kalsium karbonat ini, hal ini karena teh merupakan jenis senyawa anorganik sedangkan kalsium karbonat ini merupakan senyawa organik. Tujuan dilakukan penambahan kalsium karbonat (CaCO3) ini adalah untuk mengekstraksi atau mengeluarkan seluruh kandungan yang ada pada teh kering ini, sehingga seluruh senyawa larut dalam air yang telah dicampurkan terlebih dahulu. Maka dari itu kita bisa melakukan pengisolasian pada senyawa alkaloid kafein yang kita inginkan.

Kemudian campuran ini dipanaskan diatas uap air selama 20 menit. Dalam proses pemanasan ini terdapat endapan berwarna putih pada dasar tabung. Endapan ini adalah senyawa-senyawa yang berasal dari teh tersebut. Sedangkan kafein yang terkandung dalam teh diikat oleh calsium carbonat tadi.

Kemudian campuran ini didinginkan dan disaring dengan corong buchner. Filtrat yang didapatkan pada tahapan ini adalah larutan berwarna coklat tua. Selanjutnya filtrat yang didapatkan tadi dimasukkan ke dalam corong pisah, untuk kemudian diekstraksi menggunakan kloroform. Kloroform disini berfungsi untuk memisahkan kafein dari larutan air. Namun, pada saat pendinginan tidak diperkenankan melakukan pendinginan pada suhu yang terlalu rendah. Karena hal ini akan berakibat pada pengendapan kafein. Hal ini karena berat molekuk dari kafein yang besar, menyebabkan kafein mengendap pada suhu yang terlalu rendah.

Larutan yang berada pada bagian bawah merupakan larutan kloroform yang mengandung kafein. Lapisan bawah ini dipisahkan untuk kemudian didestilasi lagi. Sisa sampel destilasi kemudian di sublimasi untuk mendapatkan kristal kafeinnya. Kristal kafein yang didapatkan berwarna putih.

VIII. Kesimpulan

1)  Teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid dapat dilakukan dengan cara ekstraksi,kemudian dapat pula dengan uji kromatografi dan refluks

2)    Sifat-sifat kimia alkaloid dengan reagennya , yaitu :

a)     Jika direkasikan dengan pereaksi mayer akan membentuk endapan kuning

b)    Jikadireaksikan dengan pereaksi dragendrof akan membentuk endapan putih

Permasalahan:

1. pada percobaan kali ini apa faktor yang menentukan hasil maksimal selama percobaan?

2. seharusnya kita menggunakan rotary evaporator. Namun kita menggunakan destilasi, apakah hasilnya akan sama? Atau berbeda? Tolong jelaskan apa inti dari penggunaan rotary evaporator dalam percobaan ini? Kenapa bisa anda bilang bahwa hasilnya akan sama/berbeda jika menggunakan destilasi?

3. kita sudah melakukan percobaan ini beberapa kali, tolong anda jelaskan kenapa kita gagal beberapa kali kemarin pada percobaan ini? Apa yang menyebabkan kesalahan tersebut?

Perocbaan 6 Laporan Skrining Fituokimia Senyawa Bahan Alam (Akhir)

VI. Data pengamatan

1.   Pemeriksaan Alkaloid

Perlakuan

Hasil Pengamatan

Dihaluskan simplisia disini kami menggunakan daun pandan, ditambahkan kloroform + silica. Setelah halus basahi dengan 10 ml kloroform, gerus lagi dan ditambahkan 10 ml kloroform amoniak 1/20 N dan gerus lagi. Kemudian saring pada tabung reaksi tambah  10 tetes asam sulfat 2N dikocok. Lapisan asam didekantasi dan dipindahkan kedalam 3 tabung reaksi dan ditambahkan 1 tetes reagen mayer, wagner, dan dragendorf.

-     Meyer Pada uji Meyer, positif menghasilkan alkaloid dimana yang terbentuk yaitu adanya endapan putih. -       Wagner Pada uji wagner positif terbentuk alkaloid karena menghasilkan warna coklat. -       Dragendorf Pada uji Dragendorf, positif menghasilkan senyawa alkaloid, dimana warna yang dihasilkan berwarna orange.

2.   Pemeriksaan Steroid dan Terpenoid

Perlakuan

Hasil Pengamatan

Haluskan simplisia buncis atau daun rambutan didalam Erlenmeyer dan ditambahkan 25 ml etanol diaduk, kemudian panaskan diatas penangas air. Disaring dalam keadaan panas diuapkan menggunakan penangas sehingga menghasilkan ekstrak etanol.        Setelah itu dititrasi dengan sedikit eter dan ditempatkan pada 2 lobang plat tetes, pada plat pertama ditambahkan 2-3 tetes anhidrida asam asetat. Pada plat kedua ditambahkan 1 tetes asam sulfat pekat.

a.    Steroid : pada uji ini menghasilkan warna hijau dengan simplisia buncis ataupun rambutan. b.   Terpenoid: pada uji ini menghasilkan warna orange kemerahan dengan simplisia buncis, sedangkan pada daun rambutan tidak mengandung terpenoid.

3.   Pemeriksaan Flavonoid

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan ekstrak kulit batang nangka kedalam gelas piala kemudian ditambahkan 10 ml aquades dipanaskan sampai mendidih 5 menit. Setelah itu disaring, filtratnya dimasukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan pita Mg 1 ml HCl pekat dan 1 ml amil alcohol kemudian dikocok dengan kuat.	Uji positif, ditandai dengan adanya warna kuning pada lapisan amil alcohol

4.   Pemeriksaan Saponin

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan sampel buncis atau daun rambutan kedalam gelas piala kemudian ditambahkan 10 ml air panas dan didihkan selama 5 menit. Setelah itu saring, filtratnya digunakan sebagai uji dan kocok dalam tabung reaksi diamkan selama 10 menit, lalu tambahkan 1 ml HCl 2M.	·      Uji pada buncis, positif menghasilkan busa yang lumayan banyak dan busa bertahan sampai seminggu. ·      Uji pada daun rambutan, positif menghasilkan busa banyak tetapi busa tidak bertahan lama.

5.   Pemeriksaan Kuinon

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Simplisia tumbuhan daun pandan atau kayu manis di potong halus, kemudian diekstraksi dengan eter	Pada kedua tumbuhan ini positif mengandung kuinon dengan terbentuknya warna hijau dan coklat kehitaman mengikuti warna simplisia.

6.   Pemeriksaan Kumarin

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Ekstrak daun inai dideteksi keberadaan kumarin nya dengan cara ekstrak etanol dan methanol di kromatografi lapis tipis, dengan menggunakan eluen etil asetat atau etil asetat: methanol (9:1) atau (8:2)	Pada pemakaian TLC menghasilkan warna biru

VII. Pembahasan

a. pemeriksaan Alkaloid

Alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organic yang terbanyak ditemukan di alam. Uji alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstrak bahan tumbuhan menggunakan asam yang dapat melarutkan alkaloid, bahan tumbuhan kemudian diekstrak dengan pelarut organic seperti kloroform, eter, dan sebagainya. Skrinning pada alkaloid ini kami menggunakan daun pandan sebagai simplisia yang akan diuji. Pada simplisia yang sudah dihaluskan ditambahkan dengan 10 ml kloroform dan digerus kembali dan ditambahkan dengan 10 ml kloroform amoniak 1/20 N. kemudian disaring pada tabung reaksi. Setelah itu ditetesi dengan 10 tetes asam sulfat 2N dan dikocok. Terakhir lapisan asam yang terbentuk tersebut didekantasi dengan cara dipindahkan kedalam 3 tabung reaksi dan ditambahkan 1 tetes reagen meyer, wagner, dan dragendorf. Reagen Meyer umumnya mengandung Kalium Iodida dan merkuri korida. Pada uji Meyer, hasil yang didapatkan yaitu positif karena ditandai dengan adanya endapan putih. Pada uji Wegner, juga positif mengandung alkaloid karena warna yang ditimbulkan berwarna coklat. Selanjutnya pada pereaksi dragendorf, pereaksi ini umumnya mengandung Bismut (III) nitrat, asam nitrat dan kalium Iodida. Pada uji dragendorf ini juga didapatkan hasil yang positif mengandung alkaloid pada sampel. Karena pada uji ini menimbulkan warna orange.

b. Pemeriksaan Steroid dan Terpenoid

Pada pemeriksaan uji steroid dan terpenoid ini, kami menggunakan simplisia tanaman buncis dan juga daun rambutan. Simplisia yang telah dihaluskan ditambahkan dengan 25 ml etanol dan diaduk, kemudian kami panaskan diatas penangas air. Setelah dipanaskan, kemudian disaring dalam keadaan panas dan diuapkan menggunakan penangas kembali sampai menghasilkan ekstrak etanol. Setelah terbentuk ekstrak, dititrasi kembali dengan sedikit eter dan ditempatkan pada plat tetes. Pada plat tetes pertama ditambahkan dengan 2-3 tetes anhidrida asam asetat, dan pada plat tetes yang kedua ditambahkan dengan asam sulfat pekat. Sehingga hasil yang didapatkan pada uji steroid yaitu menghasilkan warna hijau dengan simplisia buncis ataupun daun rambutan berarti dapat disimpulkan pada buncis dan daun rambutan ini mengandung steroid. Sedangkan pada uji terpenoid simplisia buncis menghasilkan warna orange kemerahan berarti hal ini menandakan bahwa buncis juga mengandung terpenoid. Sedangkan pada daun rambutan tidak menimbulkan warna seperti pada buncis, hal ini berarti pada daun rambutan tidak mengandung terpenoid.

c. Pemeriksaan Flavonoida

Mula-mula kita masukkan kulit batang nangka yang sudah diekstrak kedalam gelas piala kemudian ditambahkan 10ml aquades dipanaskan sampaimendidih kurang lebih selama 5 menit. Disaring dan filtratnya dipakai sebagai larutan yang akan kita uji. Lalu filtrate dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambahkan pita Mg, 1ml HCl pekat dan 1 ml amilalkohol kemudian dikocok dengan kuat. hasiluji flavonoid untuk sample dinyatakan positif, karena pengujian serbuk ekstrak menggunakan HCl pekat dan potongan pita Mg, dimana akan dihasilkan larutan yang berwarna kuning.

d. Pemeriksaan Saponin

Tahap awal kita masukkan ekstrak buncis dan rambutan masukkan masing-masing kedalam gelaspiala kemudian ditambahkan 10ml air panas dan didihkan selama 5 menit. Selanjutnya, kita saring dan filtratnya dipakai untuk larutan uji. Dimana filtrate dimasukkan kedalam tabung reaksi tertutup kemudian dikocok selama kurang lebih 10 detik dan diamkan selama 10 menit, lalu kita tambahkan 1ml HCl 2M. Uji pada Buncis, positif menghasilkan busa yang lumayan banyak dan busa bertahan sampai seminggu. Sedangkan Uji pada daun rambutan, positif menghasilkan busa banyak tetapi busa tidak bertahan lama.

e. Pemeriksaan Kuinon

Kita potong-potong halus tumbuhan kayu manis dan daun pandan ,kemudian ekstraksi dengan eter. Sample positif mengandung kuinon , dimana pada kayu manis menghasilkan larutan yang berwarna coklat kehitaman, sedangkan pada daun pandan menghasilkan larutan yang berwarna hijau. dimana warna yang dihasilkan ini mengikuti dari simplisia yang digunakan.

f. Pemeriksaan Kumarin

Pada pemeriksaan kumarin ini, kita menggunakan tumbuhan daun inai yang di ekstrak dengan methanol atau etanol dengan kromatografi lapis tipis (TLC), selanjutnya menggunakan eluen etil asetat atau etil asetat:methanol (9:1) atau (8:2). Pada simplisia ini positif menghasilkan larutan yang berwarna biru.

VIII. Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. Skrinning fitokimia merupakan pemeriksaan kimia terhadap senyawa aktif biologis dari bahan alam yang terdapat pada simplisia tumbuhan. Skrinning fitokimia ini dapat dilakukan dengan teknik destilasi maupun ekstraksi.

2. Pada skrinning fitokimia ini menggunakan pereaksi larutan yang sesuai. Pada alkaloid menggunakan pereaksi wagner, pereaksi meyer, dan dragendorf. Sedangkan pada jenis steroid dan terpenoid dapat digunakan dengan pereaksi Liebermann Buchard, dan untuk identifikasi flavonoid dapat menggunakan pereaksi shinoda dan larutan NaOH 10%.

Permasalahan:

1. Mengapa pada pemeriksaan uji kumarin pada simplisia harus menggunakan eluen etil asetat dan metanol yang sebanding?

2. Pada uji saponin dengan sampel buncis dan daun rambutan sama-sama positif mengandung saponin karena telah menghasilkan busa. Namun, mengapa busa yang dihasilkan pada buncis lebih bertahan lama dibandingkan busa yang dihasilkan oleh daun rambutan ?

3. Mengapa pada uji alkaloid di tahap akhir, dilakukan perlakuan berbeda terhadap dua permukaan plat tetes?

Biogenetik alkaloid pada makhluk hidup

Biogenetik alkaloid pada makhluk hidup

Pada pembahasan kali ini juga akan dibahas terkait kemungkinan proses biosintesis senyawa turunan alkaloid pada makhluk hidup. Sebelum masuk pada pokok pembahasan, alangkah baiknya jika kita ulang kembali sedikit tentang alkaloid. 

Alkaloid adalah senyawa yang bersifat basa atau alkali dimana sifat basa ini berasal dari atom yan dimilikinya. Biogenetik merupakan suatu zat yang diproduksi oleh makhluk hidup melalui proses biologis, dan zat yang diproduksi ini dibutuhkan untuk kelangsungan hidupnya.

Sifat basa dari senyawa alkaloid ini disebabkan oleh adanya atom Nitrogen dalam molekul suatu senyawa alkaloid didalam struktur lingkar heterosiklik atau aromatis. Alkaloid secara umum mengandung paling sedikit satu buah atom Nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik. Alkaloid ini merupakan suatu golongan metabolit sekunder terbanyak dialam.

Biogenetik itu sendiri dapat kita artikan yaitu suatu zat yang diproduksi secara biologis oleh suatu organisme hidup yang mana zat tersebut diperlukan untuk keberlangsungan hidup. Genetika atau biogenetik merupakan suatu teknik yang bertanggung jawab untuk memanipulasi bahan genetik untuk mengubah informasi herediter sel dan dengan demikian mendorong transfer DNA dari satu organisme hidup ke organisme lain, mencoba memperbaiki cacat genetic.

Dari segi biogenetik, alkaloid diketahui berasal dari sejumlah kecil asam amino yaitu ornitin dan lisin yang menurunkan alkaloid alisiklik, fenilalanin dan tirosin yang menurunkan alkaloid jenis isokuinolin, dan triftopan yang menurunkan alkaloid indol. Penelitian di bidang kimia alkaloid tiap tahun selalu berkembang pesat.

gambar 1. Terpenoid indoles biosintesis

permasalahan :

1. Telah dijelaskan diatas bahwa alkaloid berasal dari beberapa asam amino seperti lisin. Jadi menurut anda mengapa alkaloid yang berasal dari sebuah asam dapat tetap bersifat basa?

2. kita ketahui bahwa alkaloid berasal dari asam amino yaitu fenilalanin, tirosin, dan triptopan dan ada beberapa lainnya. Mengapa hanya beberapa asam amino yang hanya dapat menjadi precursor pembentuk alkaloid?

3. biogenetika pada alkaloid ini bagian dimanamnya pada tumbuhan dapat di gunakan sebagai sampel?