Percobaan 7 Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid) (Awal)

Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

I. Judul                     : Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II. Tujuan                 : Adapun Tujuan dari Praktikum Kali ini adalah:

                                    1. Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid

                                    2. Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spsifik.

III. Landasan teori

Kafein, 1,3,7-trimetilxantin biasanya terdapat pada tanaman kopi, the, coklat dan juga banyak terdapat dalam minuman seperti cocacola. Kafein termasukkedalam kelompok alkaloid golongan purin,dimana strukturnya banyak mengandung N yang erikat dalam struktur.kafein juga mempunyai efek fisiologis jika terdapat pada darah yaitu bersifat stimulant.mengisolasi kafein daribahan alam misalnya daun the termasuk mudah karena mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform (Tim Penuntun Kimia Organik 2, 2015).

Secara umum, untuk golongan senyawa alkaloid memiliki sifat-sifat antara lain alkaloid biasanya berbentuk Kristal tak bewarna, tidak mudah menguap, tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organic misalnya seperti etanol, eter dan kloroform. Alkaloid juga bersifat basa yang pada umumnya berasa pahit, dan juga bersifat racun yang mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif.  Alkaloid memiliki sifat fisiologis yang menonjol dan juga sering digunakan secara luas dalam bidang pengobatan (Muderawan,2002).

  Kafein ialah senyawa alkaloid xanthine berbentuk Kristal dan berasa pahit dan bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif. Kafein ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Ronge pada tahun 1819. Kafein dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti biji kopi, daun teh dan mate. Pada tumbuhan ia berperan sebagai peptisida alami yang melumpuhkan dan mematikan serangan-serangan tertentu yang mamtikan tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksi dari biji kopi dan daun teh (Hasnawati, 2010).

Alkaloid dapat dikalsifikasikan berdasarkan sumber dan gugus fungsi yang dikandungnya. Menurut Hegnauer, alkaloid digolongkan menjadi 3 yaitu alkaloid sesungguhnya, protoalkaloid dan psudoalkaloid.  Dan juga alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organic yang terbanyak ditemukan di alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari berbagai jenis tumbuhan. Semua alkaloid mengandung atom nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik. Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organic maupun anorganik. Umunya digunakan untuk mensintesis senyaw-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatile yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi (Slamet,1989).

IV. Alat dan Bahan

4.1 Alat

Adapun alat yang digunakan adalah:

1. Corong pisah 500ml

2. Erlenmeyer

3. Corong Buchner dan vakum

4. Pemanas mantel

5. Gelas kimia 500ml

6. Corong gelas dll

4.2 Bahan

adapun bahan tang digunakan adalah:

1. Kalsium karbonat serbuk

2. Kloroform atau metilen klorida

3. Benzene

4. Petroleum benzene

5. Larutan NaOH 5%

6. R. Dragendrof

7. Reagen wagner

8. Plat T:LC

9. Ca(OH)2

V. prosedur kerja

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

1)      Dimasukkan 25 gr the kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.

2)      Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

3)      Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

4)      Dipindahkan larutan air kedalamcorong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

5)      Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

6)      Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

7)      Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau

8)      Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin

9)      Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene

10)  Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner

11)  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama

12)  Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250oC).

Adapun video yang terkait dalam praktikum kali ini yaitu :

https://www.youtube.com/watch?v=RIbff5iD0GQ

permasalahan:

1. metilen klorida dan kloroform merupakan senyawa yang berbeda. apakah persamaan yang dimiliki keduanya sehingga metilen klorida bisa digantikan dengan kloroform pada percobaan ini?

2. Pada percobaan ini mengapa menggunakan pelarut klorofrom untuk mengekstrak kafein?

3. Dari video yang saya lihat, penambahan kalsium karbonat menghasilkan endapan putih. Apakah zat yang mengendap tersebut adalah kalsium karbonat juga? lalu apa fungsi penambahan kalsium karbonat tersebut?