Percobaan 4 Laporan Pembuatan Senyawa Organik Ester Metil Salsilat (Minyak Gandapura) (Awal)

Pembuatan Senyawa Organik Ester Metil Salsilat (Minyak Gandapura)

I. Judul                : Pembuatan Senyawa Organik Ester Metil Salsilat (Minyak Gandapura)

II. Tujuan            : a. Dapat memahami cara pembuatan minyak gandapura secara sintesis dari asam salisilatdan methanol

                               b. Dapat mengetahui minyak gandapura merupakan ester karboksilat

                               c. Dapat menentukan sifat-sifat dan kimia dari minyak gandapura

d. Dapat mengetahui jenis reaksi pembuatan minyak

III. Landasan Teori

            Metil salisilat adalah senyawa organic dan merupakan ester. Ester merupakan kombinasi antara asam organic dan alcohol. Metil salisilat juga dikenai sebagai minyak gandapura dan biasanya ditemukan ditanaman. Digambarkan sangat aromatis cairan agak kuning, diperkirakan ditanaman. Digambarkan sangat aromatis cairan agak kuning, diperkirakan menjadi pelindung untuk tanaman yang menghasilkaan minyak. Sekarang metil salisilat disintesi dan didapatkan dari esterifikasi asam salisilat dengan methanol. Gandapura merupakan tanaman minyak astiri yang cukup potensial, karena mengandung metil salisilat yang sangat tinggi dan banyak digunakan dalam industry, makanan, minuman, farmasi, maupun dalam bidang kosmetik (irwandi, 2004).

            Macam-macam produksi metil salisilat yaitu : destilasi uap, metode ini digunakan pada produksi bahan baku dan tangkai, bunga dan rimpang Gaultheria Procumbens. Ekstraksi meserasi, proses ekstraksi harus memenuhi range specific gravity sebesar 1,176 – 1,182 dan titik didih 219^o – 284^o untuk mendapatkan xied sebesar 99%. Esterifikasi dengan katalis penukar kation, yaitu dengan resin penukar ion (positif), terakhir yaitu proses esterfikasi dengan katalis H₂SO₄, yaitu dimulai dengan mensintesis asam salisilat melalui proses karboksilasi, lalu direaksikan dengan methanol dalam esterifikasi menggunakan katalis asam sulfat. Proses ini pertama kali ditemukan oleh Kolbe pada tahun 1859, kemudian dimodifikasi oleh schmutt.karena fasa reaktan = fasa katalis, maka pemisahan produk dan katalisnya dilakukan dengan cara menambahkan sodium karbonat kemudian endapan dipisahkan melalui filtrasi dan lalu didestilasi untuk mendapatkan produk murni (Grace, 2008).

            Dalam jurnal Sulistyo (2015), minyak gandapura diperoleh melalui proses penyulingan dari daun dan gagang tanaman gandapura. Minyak gandapura dalam perdagangan Internasional dikenal dengan istilah winttergenoil. Komponen utaman minyak gandapura adalah senyawa metil salisilat yang banyak digunakan dalam industry obat-obatan, bahan pewangi, serta Industri makanan, danminuman. Kandungan metil salisilat dalam minyak gandapura mencapai 91-98%.metil salisilat merupakan turunan dari asam salisilat yang berwarna kuning dengan bau menyengat seperti salep. Sifatnya tidak larut dalam air tetapi larut dalam alcohol dan eter. Metil salisilat merupakan senyawa ester yang sering digunakansebagai bahan baku pembuatan obat salep (lotion) yang dapat mengobati sakit otot. Metil salisilatsudah banyak dikembangkan menjadi senyawa ion,misalnya asam asetil salisilat turunan metil salisilat yaitu diubah menjadi salisilatnilida.

            Telah dilakukan sintesis N,N dietil 2 hidroksibenzamida menggunakan metil salisilat dariminyak gandapura. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara sintesis n,n-dietil-2-hidroksibenzamida dari metil salisilat. Metil salisilat dari minyak gandapura dicampurkan dengan larutan diteilmin 40%, dalam dietil ester dan larutan NaoH 1% dalam methanol. Campuran diaduk pada temperature 0^oC selama 1 jam dan dilanjutkan selama 24 jam pada temperature kamar. Senyawa hasil sintesis dipisahkan dan ditentukan sifat fisik meliputi warna, wujud, bau,dan titik lebur, serta diidenfikasi dengan spektrofotometer FT-IR dan kromogafi Gas-Spektrometer mssa. Senyawa coklat dengan titik lebur 106-112^o (Suratno, 2013).

IV.Alat dan Bahan

            4.1 Alat

            -labu dasar bulat 500 ml        

-corong pisah

            - Termometer                          

- pipa bengkok

            -Labu destilasi 100 ml           

- Erlenmayer 200 ml

            -Pendingin (leibig)

            4.2 Bahan

            - 28 gr asam salisilat

            - Natrium bikarbonat

            -81 ml methanol

            - Magnesium Sulfat anhidrat

            - 8 ml H₂SO4

V. Prosedur Kerja

II. Prosedur Kerja

Masukkan kedalam labu dasar bulat ukuran 500ml, 28 gr asam salisilat, 81 methanol, dan 8ml asam sulfat pekat, kocok. Lengkapi labu tadi dengan pendingin air, refluks selama 5 jam, biarkan campuran menjadi dingin, rubah posisi pendingin tegak menjadi miring untuk mendestilasi sisa methanol dengan  memanaskan diatas penangas air. Setelaj methanol habis terdestilat, lalu biarkan dingin. Kemudian isi labu, tuangkan kedalam corong pisah, dicampuran dengan 250 ml air kocok kuat-kuat, biarkan sampai terbentuk dua lapisan.

Alirkan lapisan ester ( lapisan bawah) ke dalam erlenmeyer, sampai bebas asam tambahkan larutan jenuh NaHCO3 sampai bebas asam tambah anhidrat Magnesium Sulfat unutk mengeringkan ester salisilat selam 30 menit. Saring dan filtratnyaa lansung ditampung dalm labu destilasi, kemudian destilasi aiatass pengangas air. Catat temperature pada waktu destilat ditampung. Bila ternyata temperature masih jauh dibawah titik didih metil salisilat 115^oC murnikan kembali pada metil salisilat yang ditampung dengan mendestilasi lagi. Periksa indeks bias metil salisilat yang murni ini.

Link Video : https://youtu.be/vvrfHS4DRoM

Permasalahan :

1. Mengapa reaksi suhu tinggi dengan alkohol akan mudah dicapai kesetimbangannya dan reaksi dapat dipercepat?

2. Apakah asam sulfat sebagai katalisator dapat di gantikan oleh senyawa lain?

3. Mengapa penyelesaian solusi destilat harus dilakukan dalam larutan bebas asam?